分光光度法檢測(cè)水質(zhì)中甲醇含量的步驟

  在酸性溶液中水樣中甲醇會(huì)被高錳酸鉀氧化成甲醛，然后再與變色酸反應(yīng)生成紫色化合物。該化合物的吸光度與甲醇的含量成正比，在570nm波長處測(cè)量該紫色化合物吸光度，根據(jù)吸光度計(jì)算甲醇的含量。

  不過在使用變色酸法測(cè)定甲醇時(shí)，受色度、濁度等因素干擾，某些水樣顯色后呈黃色，致使測(cè)定結(jié)果偏高。一般可以通過蒸餾的預(yù)處理方式可以消除干擾，但采集水樣中含有甲醛時(shí)不宜使用本方法。

檢測(cè)所用試劑

1.硫酸：1.84g/mL，優(yōu)級(jí)純。

2.高錳酸鉀溶液1%：稱1.0g高錳酸鉀溶于水中，定容至100mL，可保存15d。

3.變色酸溶液0.5%：稱量0.5g變色酸溶于水中，定容至100mL。放入棕色瓶避光，2℃～8℃冷藏，可保存15d。

4.亞硫酸鈉溶液5%：稱量5g無水亞硫酸鈉，溶于水中，定容至100mL，可保存7d。

5.甲醇：色譜純及以上級(jí)別。

6.甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液：于25mL容量瓶中，先加入10mL水，準(zhǔn)確稱量容器和水的總重量m1。然后用微量注射器加入200ul甲醇，使用電子天平準(zhǔn)確稱量容器和甲醇水溶液的總重量m2。兩次稱量之差（m2-m1）即為甲醇的質(zhì)量，將該溶液定容至刻度線，計(jì)算1.00mL溶液中甲醇的微克數(shù)。也可采用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。

7.甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：用水將甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成5ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，可保存7d。

水質(zhì)檢測(cè)所用儀器

1.分光光度計(jì)：波長范圍（340nm-1000nm），20mm玻璃比色皿。

2.電子天平：感量0.1mg。

3.實(shí)驗(yàn)用電爐或恒溫水浴鍋。

4.具塞比色管：50mL。

5.冷卻裝置：冰水浴。

6.其它實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。

水質(zhì)采樣方法

  一般使用500 mL棕色細(xì)口玻璃瓶采集水樣，采樣瓶不宜用水樣進(jìn)行蕩洗，采樣時(shí)，水樣必須注滿容器，上部不留空隙，立即加蓋。水樣于2℃～8℃冷藏保存，48h內(nèi)完成測(cè)定。

檢測(cè)具體步驟

校準(zhǔn)曲線的配制

  取6只50mL比色管，分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。各加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL純水，按照甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列圖表進(jìn)行配制。

  加入0.25mL硫酸和0.5mL1%高錳酸鉀溶液，及時(shí)加蓋并搖勻。放置5min后，滴加5%的亞硫酸鈉溶液，直至紫色剛褪去后，再多加一滴。加入0.5mL0.5%變色酸溶液搖勻。沿管壁緩慢加入6mL硫酸，加蓋，靜置約30s后搖勻，切忌顛倒。將溶液放入沸水浴中加熱15min，取出后于暗處冷卻至室溫。用20mm比色皿，以水作參比，在570nm處測(cè)定吸光度，標(biāo)準(zhǔn)系列顯色后于暗處放置24h內(nèi)吸光度保持穩(wěn)定。以甲醇的含量（ug）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距和相關(guān)系數(shù)。

水樣檢測(cè)

  取5mL水樣（所取水樣體積小于5mL時(shí)，用純水定容至5mL），按照與校準(zhǔn)曲線繪制相同的步驟進(jìn)行分析。最后水樣中的甲醇濃度按照相應(yīng)公式進(jìn)行計(jì)算。

以上方法來自于《DB14/T 2013-2020 水質(zhì) 甲醇的測(cè)定 變色酸分光光度法》